Anwendungsbeispiel

Material- und Schadenanalyse: TOF-SIMS zur Identifizierung von Emissionsprodukten

Kontaminationen durch benachbarte Bauteile

Der Fortschritt in der Fertigungstechnologie erlaubt es moderne Bauteile aus einer Vielzahl an Materialien und Komponenten zu fertigen, wodurch die hohen funktionalen Anforderungen gewährleistet werden können. Besonders relevant sind diese Produkte für die Automobil- und Elektronikbranche: In einem Fahrzeug finden sich zahlreiche unterschiedliche Materialien, wie Kunststoffe, Metalle und Gläser, die entweder im direkten Kontakt oder in unmittelbarer Nähe zueinanderstehen. Ebenso komplex sind elektronische Geräte wie beispielsweise Computer, Steuerelemente oder Smartphones, in denen verschiedenste Bauteile wie Leiterplatten mit hoher Integrationsdichte, Lötverbindungen und das Gehäuse aufgrund kompakter Bauweisen auf engstem Raum verbaut sind.

Neben der hohen technischen Komplexität weisen diese Systeme zudem eine hohe chemische Komplexität auf. Während die einzelnen Komponenten zuverlässig funktionieren, können in Kombination unerwartete Herausforderungen entstehen, welche letztlich zu Ausfällen oder Schäden führen können. Schäden durch Kontaminationen sind kein Einzelfall: In der Beschichtungsbranche reichen bereits kleinste Mengen – Submonolagen an Substanzen – aus, um unmittelbar oder zeitversetzt zu Problemen, wie Kratern, Stippen und Delaminationen, zu führen. Bei Elektronikbauteilen führen Anreichungenen von flüchtigen Substanzen aus der Umgebung an Kontakten, Steckern und Relais zu Ausfällen. Diese Kontaminationen können oftmals durch Migrationsprozesse aus dem Inneren oder durch den Kontakt mit der Umgebung entstehen.

Ein häufig unterschätztes Phänomen ist das Ausgasen flüchtiger Substanzen aus Materialien und Komponenten und die Adsorption dieser Stoffe auf benachbarte Bauteile. Diese können dort zu unerwünschten Schäden und Funktionsausfällen führen.

Typische Probleme und Schäden:

Beispiel für Probenformen
  • Ablösung von Bondpads und Bonddrähten
  • Beläge und Korrosionen bei elektrischen Kontakten (Stecker, Pins, Taster)
  • Produktverfärbung
  • Lackablösungen
  • Veränderung der Widerstandwerte durch Beläge bei elektrischen Bauelemente (Kondensatoren, Relais, Widerstände)
vergoldeter Kontakt mit Belägen

Um die Zuverlässigkeit moderner Produkte zu gewährleisten, ist die Analyse solcher chemischen Wechselwirkungen von großer Bedeutung. Die Analytik mittels TOF-SIMS erlaubt die zuverlässige Material- und Schadensanalytik von Emissionsprodukten.

TOF-SIMS: Analytik von Emissionsprodukten

TOF-SIMS (Time-of-Flight Sekundärionen-Massenspektrometrie) ist ein hochempfindliches Verfahren zur Spurenanalyse von Emissionen. Bei klassischen Verfahren kann es bei der Materialanalyse von Adsorptionsschichten aufgrund der kleinen Probenmengen zu Problemen bei der Charakterisierung kommen. Das TOF-SIMS Verfahren ermöglicht hingegen den Nachweis geringster Spuren anorganischer und organischer Verbindungen – unabhängig der chemischen Substanzklassen.
Dabei kann retrospektiv die aus dem Emissionsprozess entstandene Adsorptionsschicht direkt ohne aufwendige Probenvorbereitung analysiert werden. Zudem besteht die Möglichkeit proaktiv die Emission nachzustellen, und die emittierenden Stoffe zu klassifizieren.

Komponente

  • PU-Schaum
  • Fluorpolymer
  • Lötdrähte
  • PA-Gehäuse, Schrumpfschläuche
  • PVB-Recyclat
  • PBT-Stecker
  • PA-Granulat
  • Papier mit PDMS
  • Membran (Pumpe)
  • Gummi-Dichtung
  • Silikon-Dichtung
  • PVC-Schläuche

typisches Ausgasprodukt

  • Diazabicyclooctan (DABCO)
  • Trifluoressigsäure TFA
  • Iod, Benzotriazol, Harzsäuren
  • Roter Phosphor
  • mittlere Fettsäuren/Fettsäureester
  • Brom, Antioxidants
  • Iod, Melamin
  • Silikon (PDMS)
  • Iod, quartäre Ammoniumverb., PDMS
  • Benzthiazylsulfid
  • PDMS
  • Diethylhexylphthalat (DEHP)

Materialanalyse von Adsorptionsschichten

Die Materialanalyse der Emissionsprodukte von Bauteilen und der betroffenen Ausfallteile mittels TOF-SIMS erlaubt es Rückschlüsse über die Herkunft der Kontamination zu ziehen. Dabei können die Emissionsprodukte unter realen Umweltbedingungen (Temperatur und Druck) bei kontrollierten Laborbedingungen erzeugt und anschließend mithilfe spezieller Adsorptionstagets chemisch charakterisiert werden. Zusätzlich können durch den chemischen Abgleich die Quellen der Emissionen eindeutig identifiziert werden.
Aufbau der Vorrichtung für Emissions-/Adsorptionsuntersuchung (Eigenentwicklung der OFG Analytik GmbH)
Fallbeispiel 1: Schadensuntersuchung der Spannungsrisse bei Polycarbonat-Bauteilen

Hintergrund der Materialanalyse ist die Rissbildung bei Klammern aus Polycarbonat (PC), die in unmittelbarer Nähe zu einem Dichtungsschaum aus Polyurethan verbaut ist.

Materialanalyse an Emissionsprodukten eines PU-Schaums zur Schadensanalyse eines PC-Bauteils mittels TOF-SIMS

Die Analyse des Emissionsproduktes nach Ausgasen des PU-Schaums ergibt, dass die leichtflüchtige Substanz DABCO (Diazabicyclooctan) aus dem Schaum emittiert wird. Durch den Vergleich mit der Oberflächenanalyse am Ausfallteil selbst kann das DABCO als Ursache charakterisiert werden. DABCO gehört zu der Substanzklasse der Amine und kann bei bestimmten Polymeren zu Degradation und Zersetzung führen.

Fallbeispiel 2: Materialanalyse Emission von Lötkomponeten

Im vorliegenden Beispiel wird Lötmaterial untersucht. Bei der Materialanalyse ist insbesondere der Nachweis von Halogeniden relevant, da diese korrosionsfördernde Eigenschaften besitzen.

TOF-SIMS an Emissionsprodukten von Lötmaterial: Detektion von Halogeniden
TOF-SIMS an Emissionsprodukten von Lötmaterial: Detektion von Halogeniden

Neben Benzotriazol, welches gerne als Rostschutzmittel verwendet wird, kann das Halogen Iod detektiert werden.

Fallbeispiel 3: Untersuchung eines Dichtungsringe aus fluorhaltigen Polymeren

In vielen Bauteilen kommen Dichtringe zum Einsatz, welche aufgrund der hervorragenden Materialeigenschaften häufig fluorhaltige Polymere enthalten.

Materialanalyse an Emissionsprodukten von fluorhaltigen Polymerdichtungen
Materialanalyse an Emissionsprodukten von fluorhaltigen Polymerdichtungen

Zur Untersuchung wurde die Emission nachgestellt. In der Adsorptionsschicht kann Trifluoressigsäure (TFA) detektiert werden. Trifluoressigsäure gehört zu der Substanzklasse der per- und polyfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS), ist akut toxisch und korrosiv gegenüber Metallen.

Fallbeispiel 4: Analyse von Kunststoffgehäusen auf Additive

In diesem Fall wird die Ursache für den Ausfall von elektronischen Kontakten untersucht. Eine direkte Analyse zeigt eine Ablagerung von rotem Phosphor. Als Verursacher kommt das umliegende Kunststoffgehäuse aus Polyamid in Betracht, da roter Phosphor dort als Flammschutzmittel eingesetzt wird.

Die Materialanalyse mittels TOF-SIMS ergab die Emission von Polyphosphaten (Hinweis auf roten Phosphor)

Die Emission des roten Phosphors wird unter Umweltbedingungen im Labor nachgestellt. Die Materialanalyse ergibt, dass dieser als Additiv im Kunststoffgehäuse enthalten ist und aus dem Polymer austritt.

Ergebniszusammenfassung: Material- und Schadenanalyse von Emissionsprodukten

Die Ergebnisse verdeutlichen, dass die Emission von benachbarten Bauteilen häufig unterschätzte Quelle für Kontaminationen und daraus resultierenden Funktionsausfällen ist. Besonders relevant ist sie in der Automobil- und Elektronikbranche, da hier komplexe Bauteile aus verschiedensten Materialien und Komponenten produziert werden.
Das TOF-SIMS Verfahren erlaubt die präzise Untersuchung von Kontaminationswegen und die Identifizierung verschiedenster chemischer Substanzen. Vorteile der Material- und Schadensanalyse mittels TOF-SIMS:

  • Hohe Empfindlichkeit: präzise Charakterisierung auch minimaler Kontaminationen
  • Reproduzierbarkeit: Emissionsprozesse können unter realen Umweltbedingungen nachgestellt werden

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