Analytische Verfahren

Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie

Die Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie ist ein Verfahren mit sehr hoher Nachweisempfindlichkeit und ausgeprägter Oberflächensensitivität. Typische Anwendungen sind die Element- und Molekülabbildung von Oberflächen, die Tiefenprofilanalyse von Festkörpern und dünnen Schichten sowie die Spurenanalytik und Bestimmung der chemischen Zusammensetzung komplexer Proben.

Das Funktionsprinzip beruht auf der Erzeugung von Sekundärionen durch den Beschuss einer Probenoberfläche mit energiereichen Primärionen (z. B. Bi¹⁺). Diese Sekundärionen werden im Massenspektrometer nach ihrem Masse-zu-Ladungs-Verhältnis getrennt und mittels Flugzeitmessung (ToF: Time-of-Flight) analysiert. So lassen sich selbst geringste Stoffmengen eindeutig identifizieren.

Das TOF-SIMS-Verfahren zeichnet sich durch eine äußerst hohe Oberflächenempfindlichkeit und eine sehr hohe Nachweisempfindlichkeit aus. Eine besonders wichtige Variante ist das statische SIMS (SSIMS). Hier wird mit sehr niedriger Primärionendosis gearbeitet, sodass die Analyse nahezu zerstörungsfrei erfolgt.

Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie

Messung der IR-Absorption zur Identifikation funktioneller Gruppen. Schnell und zerstörungsarm; ideal zur Material- und Polymercharakterisierung (Organik).

Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie
Röntgenstrahlung löst Elektronen aus der Oberfläche; deren Energie liefert Informationen zu Elementzusammensetzung und chemischem Bindungszustand; Oberflächenempfindliches und quantitatives Verfahren.

Rasterelektronenmikroskopie mit
energiedispersiver Röntgenanalyse

Die Rasterelektronenmikroskopie ist ein weit verbreitetes Verfahren zur hochauflösenden Abbildung der Topographie von Festkörperoberflächen mit großer Schärfentiefe. Sie wird routinemäßig zur Inspektion von Produktoberflächen und Mikrostrukturen eingesetzt, insbesondere im Rahmen von Fehleranalysen und Qualitätssicherung. Weitere typische Anwendungen sind Bruchuntersuchungen metallischer Werkstoffe sowie Schichtdickenmessungen in der Dünnschichttechnologie.

Das Funktionsprinzip beruht auf der Abtastung der Probenoberfläche mit einem scharf fokussierten Elektronenstrahl. Die Wechselwirkung der Primärelektronen mit dem Probenmaterial führt zur Emission von Sekundärelektronen sowie zur materialabhängigen Rückstreuung von Elektronen (Backscattered Electrons, BSE).

Zur Rasterung wird der Durchmesser des primären Elektronenstrahls stark verkleinert, sodass der Sondendurchmesser beim Auftreffen auf die Probenoberfläche – abhängig von der Elektronenquelle – im Bereich von wenigen Nanometern liegt. Die Intensität der emittierten Sekundär- und Rückstreuelektronen wird detektiert und ortsabhängig als Bildsignal dargestellt.

Sekundärelektronen liefern vor allem Informationen über die Oberflächentopographie, während Rückstreuelektronen zusätzlich Materialkontraste ermöglichen. Dadurch entsteht ein detailreiches Abbild der Probenoberfläche mit hoher lateraler Auflösung.

Röntgenmikroanalyse (EDX)

Die Röntgenmikroanalyse ist ein Verfahren zur Bestimmung der Elementzusammensetzung oberflächennaher Bereiche von Festkörpern sowie zur Charakterisierung dünner Schichten. Sie wird überwiegend als schnelle Übersichtsanalyse eingesetzt und ist typischerweise mit einem Elektronenmikroskop kombiniert.

Wird eine Probe mit energiereichen Elektronen bestrahlt, emittiert das Material charakteristische Röntgenstrahlung. Dabei werden Elektronen aus inneren Atomschalen herausgeschlagen. Beim Auffüllen der entstandenen Lücken durch Elektronen aus höheren Schalen wird die Energiedifferenz in Form elementspezifischer Röntgenstrahlung freigesetzt.

Die Analyse des Röntgenemissionsspektrums ermöglicht die Identifizierung der enthaltenen Elemente und – über die Intensität der Spektrallinien – eine quantitative Auswertung (für Elemente mit Ordnungszahl > 4). Die typische Informationstiefe liegt bei etwa 1 µm.

Die Auswertung erfolgt entweder energiedispersiv (EDX: Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) oder wellenlängendispersiv (WDX: Wavelength Dispersive X-ray Spectroscopy). Durch Rasterung des Elektronenstrahls kann zusätzlich die laterale Elementverteilung auf der Probenoberfläche bildlich dargestellt werden.

Glimmlampenemissions-Spektralanalyse

Gaschromatographie–Massenspektrometrie

Thermogravimetrische Analyse

Dynamische Differenzkalorimetrie

Metallmikroskop, Stereolupe, Digitalmikroskop

Zudem bieten wir auf Anfrage auch andere Verfahren an, wie beispielsweise:

• ICP-MS/OES – Induktiv gekoppeltes Plasma–Massenspektrometrie (Plasma–Optische Emissionsspektrometrie)
• SNMS – Sekundärneutralteilchen-Massenspektrometrie
• AFM – Rasterkraftmikropskopie
• XRD – Röntgendiffraktometrie
• und weitere