Anwendungsbeispiel

Unsichtbare Risiken: Kontaminationen entlang der Prozesskette/Value Chain

Einblicke in Kontaminationsquellen und wie man sie analytisch charakterisiert

Kontaminationen sind allgemein Verunreinigungen, bei denen unerwünschte Stoffe in ein System, auf eine Oberfläche oder in ein Material gelangen. Sie können in vielen Bereichen auftreten, z. B. in der Umwelt (z. B. Verschmutzung von Wasser oder Luft), in der Lebensmittelproduktion (z. B. durch Keime oder Fremdstoffe), in der Medizin (z. B. Kontamination von sterilen Instrumenten) sowie in technischen und industriellen Prozessen (Beschichtungsprozess PVD/CVD, Reingungsschritte, Weiterverarbeitungsprozess wie der Extrusion oder Formgebung).

Im technischen Kontext sind Kontaminationen unerwünschte Beläge aus organischen oder anorganischen Stoffen auf Oberflächen von Produkten oder Prozessen. Sie entstehen entweder durch interne Ursachen (Beispielsweise der Diffusion von Bestandteilen aus dem Material an die Oberfläche) oder durch externe Einflüsse (z. B. Ablagerungen aus der Luft oder durch Kontakt mit Menschen, Werkzeugen oder Verpackungen). Solche Verunreinigungen können die Oberflächeneigenschaften stark verändern und in Produktionsprozessen zu Problemen führen. Dazu zählen unter anderem Verfärbungen, veränderte elektrische oder chemische Eigenschaften sowie Haftungs- und Beschichtungsfehler (wie z.B. Krater, Stippen oder Dellen) bis hin zur Ablösung ganzer Schichten (Delamination).

Kontaminationen entlang der Wertschöpfungskette

Beispielhafte Aufzählung verschiedener Kontaminationsquellen. Kosten für die Beseitigung der Fehler steigt exponentiell mit dem Zeitpunkt der Erkennung.

Bei der Betrachtung der Wertschöpfungskette mit dem Fokus auf mögliche Kontaminationen lassen sich diverse Szenarien identifizieren.

1) Bereits bei der Rohstoffherstellung kann es zu Kontaminationen kommen. Beispielsweise können Katalysatorrückstände aus der Synthese im Material verbleiben, welche im Verlauf der Weiterverarbeitung oder im Hinblick auf die Produkteigenschaften erhebliche Einflüsse haben können.

2) Bei der Weiterverarbeitung der Rohstoffe können durch Trennmittel aus Maschinen, Abrieb von Werkzeugen oder durch thermische Zersetzungsprozesse weitere Kontaminationen entstehen.

3) Ein weiterer wichtiger, jedoch häufig vernachlässigter Faktor bei der Identifizierung von Kontaminationsquellen entlang der Prozesskette ist der Reinigungsschritt. Dieser ist zwar grundsätzlich erforderlich, um Oberflächen von Schmutz oder anderen Belägen zu befreien, jedoch können verbleibende Rückstände von Reinigungs- oder Desinfektionsmitteln ebenfalls zu Problemen in der Weiterverarbeitung oder bei den Produkteigenschaften führen.

4) Auch beim Handling von Gütern und Materialien besteht ein Risiko für Kontaminationen, beispielsweise durch die Übertragung von Weichmachern aus Handschuhen oder von Antistatika aus Verpackungsfolien auf Oberflächen.

5) Trotz oftmals hoher Sauberkeitsstandards sowie der Überwachung von Raum- und Luftqualität können Aerosole, Partikel oder andere flüchtige Stoffe auf Produkte gelangen und dort adsorbiert werden.

6) Auch die Lagerung birgt Risiken. So kann beispielsweise der Einsatz von Fungiziden unter bestimmten Bedingungen oder die Auswahl ungeeigneter Verpackungsmaterialien zur Bildung von Belägen auf Oberflächen führen.

Praxisnahe Beispiele

  • Die toxische und reaktive Verbindung Phosphin wird einerseits aus phosphorhaltigen Flammschutzmitteln freigesetzt, andererseits gezielt als Schädlingsbekämpfungsmittel (Pestizid) in Containerschiffen eingesetzt. Durch Adsorption auf elektrischen Kontaktflächen können sich dabei Polyphosphate bilden, die zu Hochohmigkeit und letztlich zum Ausfall elektronischer Bauteile führen.
  • Schmiermittel sind essenzielle industrielle Hilfsmittel, können jedoch an unerwünschten Stellen als Kontamination auf Prozessoberflächen zu Beschichtungsfehlern führen (siehe auch Anwendungsbeispiel „Schadensanalytik: Falsche Auswahl von Schmierstoffen“). Typische Folgen sind Fehlstellen wie Krater, Dellen oder Stippen sowie flächige Schichtablösungen und Benetzungsstörungen.
  • Beläge auf Kunststoffoberflächen (z. B. Rückstände von Reinigungs- oder Desinfektionsmitteln; siehe Anwendungsbeispiel: Schäden durch QAV) können zur Materialdegradation führen. Ein bekanntes Beispiel ist das sogenannte Environmental Stress Cracking (ESC), das Rissbildung und schließlich Brüche im Material verursacht.
  • Starke Kontaminationsschichten auf Rohteiloberflächen (z. B. durch Gleitmittel oder Antistatika) können physikalische Vorbehandlungen wie Beflammung, Plasma- oder Coronabehandlung beeinträchtigen. Dadurch wird die notwendige Erhöhung der Oberflächenenergie verhindert, was wiederum zu flächigen Beschichtungsfehlern führen kann. Auch bei der Herstellung von pharmazeutischen Produkten können QAV auf Verpackungen oder sogar auf die Medikamente selbst gelangen. Folglich entstehen ungewollte Kontaminationen.

TOF-SIMS und FTIR: etablierte Verfahren zur Identifizierung und Charakterisierung von Kontaminationen

Zur Untersuchung der chemischen Zusammensetzung und zur Identifizierung von Kontaminationen auf Prozess- und Produktoberflächen haben sich insbesondere die hochempfindliche Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (TOF-SIMS, time-of-flight secondary ion mass spectrometry) sowie die Infrarotspektroskopie (FTIR) etabliert. Diese Verfahren ermöglichen die Detektion geringster Kontaminationsspuren und erlauben die eindeutige chemische Identifizierung – auch in komplexen Stoffsystemen.

Für die Analyse sind bereits sehr geringe Probenmengen ausreichend, beispielsweise Mikro-Partikel, dünne Beläge auf Oberflächen oder kleinste Tröpfchen. Die Probennahme kann in vielen Fällen zerstörungsfrei erfolgen, etwa durch Abwischen der Oberfläche mittels spezieller Wattestäbchen oder Filterpapiere, durch direkte Analyse von Materialoberflächen oder durch den Einsatz von Adsorptionstargets im Rahmen von Ausgas- oder Aerosoluntersuchungen. Ein zusätzlicher Vorteil: Es bietet dem Kunden die Möglichkeit bei komplexen, großdimensionierten oder nicht transportablen Bauteilen die Probennahme auch direkt vor Ort selbst durchzuführen.

Zusammenfassung: Kontaminationen und ihre chemische Identifizierung

Kontaminationen können entlang der gesamten Wertschöpfungskette in vielfältiger Form auftreten. Dabei können diese aus Rohstoffen, Prozessschritten, Reinigungsvorgängen, Handling, Umgebungsbedingungen und aus Lagerung und Transport resultieren. Auch trotz hoher Reinheits- und Qualitätsstandards können Kontaminationen – seien es Partikel, chemische Rückstände oder adsorbierte Verbindungen aus der Raumluft – auf Materialien gelangen und dort zu unerwünschten Folgen führen. Als Resultate können Qualitätsprobleme wie Oberflächenfehler und Materialdegradation oder Funktionsstörungen technischer und elektronischer Systeme entstehen.

Die für Betriebe entscheidende Klärung der Frage nach den Kontaminationsquellen und -ursachen wird durch analytische Untersuchungen ermöglicht. Besonders die hochempfindliche Massenspektrometrie TOF-SIMS und die Infrarotspektroskopie FTIR erlauben die genaue Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung unbekannter Substanzen. Dabei können sowohl Einzelsubstanzen als auch komplexe Gemische analysiert werden. Ein weiterer Vorteil ist dabei, dass der Nachweis selbst geringster Spuren ermöglicht werden kann. Durch eine geeignete Probenahme und -vorbereitung ermöglichen sie eine effiziente und praktische Untersuchungsmöglichkeit zur chemischen Charakterisierung von auch komplexen oder großflächigen Systemen und leisten damit einen entscheidenden Beitrag zur Qualitätssicherung (auch präventiv) und Prozessoptimierung. Zudem bilden sie neben der Ursachenidentifizierung einen entscheidenden Faktor bei der Lokalisierung. Hierbei eignet sich besonders der Vergleich mit Referenzen oder die Auslage und Analyse von Aerosoltargets (Hausverfahren) zur räumlichen Eingrenzung der Kontaminationsquelle.

Kontaktieren Sie uns, um mehr über unsere Tätigkeiten in der Oberflächenanalytik sowie der Material- und Schadensanalytik zu erfahren – gerne stellen wir Ihnen in diesem Zusammenhang unsere praxisnahe Applikationsbeispiele angrenzenden Themenfeldern zur Verfügung.